微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明,试样用110ml硝酸,011~015ml过氧化氢微波消解,消解液无需赶酸,直接加预还原剂,进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。 哪些仪器进样分析前不用赶酸?
必须要赶酸的,把酸的浓度控制在一定的范围内,因为仪器工作也有酸度范围的。
常规的硝酸和盐酸的基体,对仪器没有影响,但是如果含有HF,就必须要赶酸,否则会对仪器内部比如雾化器等有腐蚀作用。样品的酸与工作曲线的酸度要保持一致。
把酸的浓度控制在一定的范围内,如ICP-MS酸的浓度一般要低于2%,酸浓度高的话,粘度大,影响进样,可能会导致发生进样堵塞;
进AAS的话,酸度也要控制在5%以下吧,酸度过大对仪器管路、雾化器不太好。总的来说,除了原子荧光可以不赶酸,上火焰AAS,石墨AAS,ICP或者是ICP-MS都的赶酸。
原子光谱分析中,显然赶酸的做法对石墨炉效果较佳,ICP问题不大。